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1、配制。称取26克硫代硫酸钠或16克无水硫代硫酸钠，及0.2克无水碳酸钠，加入适量新煮沸过的冷水使之溶解，并稀释至1000毫升，混匀，放置一个月后过滤备用。
2、标定。准确称取0.15克在120毫升水使之溶解。加入2克碘化钾及20毫升l硫酸溶液，密塞，摇匀，放置暗处10分钟后用250毫升水稀释。用硫代硫酸钠溶液滴定至溶液呈浅黄绿色，再加3毫升淀粉指示剂，继续滴定至溶液由蓝色消失而显亮绿色。反应液及稀释用水的温度不应超过20摄氏度。
3、计算。用硫代硫酸钠标准溶液的浓度进行相关计算。
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